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Couches Minces & Nanomatériaux :

 

Propriétés électriques de couches minces à l’échelle nanométrique :

L’étude et la compréhension des propriétés physiques de la matière à l’échelle du nanomètre sont devenues fondamentales dans un contexte de miniaturisation croissante des dispositifs électroniques. À ce titre, la microscopie à force atomique (AFM) s’avère être un outil d’investigation de choix pour la caractérisation des matériaux à une telle échelle. C’est dans ce contexte que des travaux de recherche sont menés au sein de l’équipe CMNM sur la caractérisation des propriétés piézo-/ferroélectriques à l’échelle nanométrique de couches minces d’oxydes en vue d’une intégration dans des nano-dispositifs (mémoires ferroélectriques, systèmes micro/nano électromécaniques…). Le mode piézoréponse (PFM) de l’AFM en mode imagerie et spectroscopique (piézocycles) est particulièrement développé et mis à profit pour l’étude de l’activité électromécanique (évaluation du coefficient piézoélectrique) et de l’architecture des domaines ferroélectriques (Fig. 1a-b), du comportement de basculement des domaines (tension coercitive ; Fig. 1c-d), de la fatigue électrique (Fig. 1e ; [P1]) ou encore de l’effet d’imprint (self-polarization, pinning ; [P2]) dans des films d’oxydes piézo-/ferroélectriques tels que PbZr_xTi_1-xO₃ (PZT), Pb_1-3y/2La_yZr_xTi_1-xO₃ (PLZT), Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-PbTiO₃ (PMN-PT), et, plus récemment, Ln₂Ti₂O₇ (Ln = Lanthanide), ainsi que dans des films multiferroïques de BiFeO₃ (BFO) ou des super-réseaux du type (BiFeO₃)_m/(SrTiO₃)_n [P3].

 

Fig. 1 : Domaines ferroélectriques (a) hors du plan et (b) dans le plan d’un film de Ln2Ti2O7. (c) Mise en évidence de la manipulation locale des domaines ferroélectriques via la pointe AFM. (d) Piézocycle d’hystérésis en phase mesuré sur un film mince de Ln2Ti2O7. (e) Mise en évidence de l’endurance à la fatigue électrique des propriétés piézoélectriques locales de films minces de PMN-PT par des mesures de piézocycles.

 

L’influence de la nature du substrat ou/et de l’électrode inférieure, des conditions de dépôt, de l’épaisseur du film déposé [P2], de l’orientation cristallographique privilégiée [P4] ou encore du traitement particulier subi par le film (gravure ; [P5]) est particulièrement étudiée.

Par ailleurs, des films minces nanostructurés par faisceau d’ions Ga+ focalisés (FIB) sont étudiés afin d’évaluer d’une part l’influence de la gravure et d’autre part les éventuels effets de taille engendrés par le retrait de matière sur les propriétés physiques des nano-objets (nano-plots) piézo-/ferroélectriques fabriqués (Fig. 2 ; [P6, P7]).

 

Fig. 2 : Évaluation de l’activité piézoélectrique à la surface de nano-plots.

 

Certains de ces travaux sont réalisés en collaboration étroite avec des laboratoires extérieurs (Laboratoire CRISMAT de Caen, IEMN de Lille1...).

Aussi, certains de ces travaux expérimentaux sont menés de front avec d’autres travaux de modélisation qui portent directement sur l’étude ab-initio des propriétés structurales, électroniques et ferroélectriques des couches minces, en utilisant des méthodes de chimie quantique.

À noter que depuis quelques années, l’équipe mène la majorité de ses travaux sur l’étude de nouveaux films écologiquement acceptables. Ce travail, assuré en partie en relation avec l’équipe « Oxydes innovants et phases dérivées » de l’UCCS, a trait au développement de nouvelles phases en massif et leur élaboration en couches minces.

 

Publications :

• P1. Characterizing nanoscale electromechanical fatigue in Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-PbTiO₃ thin films by piezoresponse force microscopy.
  A. Gatoux, A. Ferri, M. Detalle, D. Rémiens, R. Desfeux
  Thin Solid Films 520, 591–594 (2011) - doi : 10.1016/j.tsf.2011.07.032
  
  
• P2. Thickness dependence of the nanoscale piezoelectric properties measured by piezoresponse force microscopy on (111)-oriented PLZT 10/40/60 thin films
  A. Ferri, S. Saitzek, A. Da Costa, R. Desfeux, G. Leclerc, R. Bouregba, G. Poullain
  Surface Science 602, 1987-1992 (2008)
  
  
• P3. Constrained ferroelectric domain orientation in (BiFeO₃)_m(SrTiO₃)_n superlattice.
  R. Ranjith, R.V.K. Mangalam, Ph. Boullay, A. David, M.B. Lepetit, U. Lüders, W. Prellier, A. Da Costa, A. Ferri, R. Desfeux, Gy. Vincze, Zs. Radi, C. Aruta
  Applied Physics letters 96, 022902 (2010) - doi : 10.1063/1.3275726
  
  
• P4. Correlation between local hysteresis and crystallite orientation in PZT thin films deposited on Si and MgO substrates.
  R. Desfeux, C. Legrand, A. Da Costa, D. Chateigner, R. Bouregba, G. Poullain
  Surface Science 600 (1) (2006) 219-228
  
  
• P5. Piezoelectric evaluation of ion beam etched Pb(Zr,Ti)O₃ thin films by piezoresponse force microscopy.
  C. Legrand, A. Da Costa, R. Desfeux, C. Soyer, D. Rémiens
  Applied Surface Science, 253 (2007) 4942-4946
  
  
• P6. Ion-Beam Etching on Nanostructured La₂Ti₂O₇ Piezoelectric Thin Films.
  A. Ferri, S. Saitzek, Z. Shao, G. Declercq, J. Costecalde, D. Rémiens, D. Deresmes, D. Troadec, R. Desfeux
  J. Am. Ceram. Soc., (2013), to be published - doi: 10.1111/jace.12626
  
  
• P7. Enhancement in nanoscale electrical properties of lead zirconic titanate island fabricated by focused ion beam.
  R.H. Liang, D. Rémiens, D. Deresmes, D. Troadec, X.L. Dong, L.H.Yang, R. Desfeux, A. Da Costa, J.-F. Blach
  Journal of Applied Physics, 105, 044101 (2009) - doi : 10.1063/1.3073892
  
  

 

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